在分析一个样品时，一般都要进行加热，灼烧或熔融。根据不同性质的样品，须要选用各种合适的器皿。各种器皿的特性不同其使用方法也大不相同，现将几种主要器皿的使用和维护方法简介如下。 (一)玛瑙研钵 玛瑙研钵是用天然的玛瑙制成，玛瑙是一种贵重的矿物，它是石奂的变种，主要化学成分是二氧化硅。另外含有少量其他的氧化物(铝、铁、钙、镁、锰等的氧化物)，它与很多化学药品不起作用，而且硬度很大，所以被广泛用来研磨各种物质。使用时应注意： (1)不许与氢氟酸接触； (2)不许放在热处，例如不许放在烘箱中烤； (3)遇有大块或结晶体样品，要在外边压碎敲碎，再放入玛踊研钵进行研磨； (4)研钵使用后要用水洗净，必要时可先用稀盐酸洗，再用水冲洗干净，如果仍不干净，可放入少许食盐研磨若干时间后倒去再洗净，不得已时可用少许海砂代替食盐以清理； (5)硬度过大，粒度过粗的物体，最好不要在玛瑙研钵中研磨．以免划坏表面。 (二)铂坩埚 铂坩埚主要用于碱熔融及氢氟酸处理样品。 (1)铂的熔点为1773.5℃，铂坩埚使用时加热温度最高不可超过1200℃。加热和灼饶时，应当在电炉内或煤气灯的氧化焰上进行，不可在还原焰或冒黑烟的火焰加热铂坩埚。或使铂器接触火焰中的蓝色焰心。以免生成碳化铂，使它变脆而易破裂。 (2)由于铂较软，所以拿取铂坩埚时勿太用力，以免变形或致凹凸。切勿用玻棒等尖头物体从铂坩埚中刮出物质致使内壁损伤。可以用带橡皮头的玻璃棒。 (3)不得在铂坩埚中加热或熔融碱金属的氧化物，氢氧化物，氧化钡，硫代硫酸钠。含磷以及含大量硫的物质，碱金属的硝酸盐，亚硝酸盐，氯化物，氰化物等在高温下与铂形成脆性磷化铂，硫化铂等，且都能侵蚀铂。 (4)含有重金属，如铅、铋、锡、锑、砷、银、汞、铜等的样品化合物不可在铂坩埚内灼烧和加热，这些重金属化合物容易还原成金属与铂生成合金损坏铂坩埚。 (5)高温加热时，不可与其他任何会属接触，必须放在铂三角或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧也可放在垫有石棉板的电炉或电热板上加热，但不得直接与铁板或电炉丝接触，因为在高温时铂易与其他金属形成合金。须用铂头坩埚钳，镍或不锈钢的钳子只能在低温时使用。 (6)在铂坩埚内不得处理卤索及能分解出卤索的物质，如王水、溴水及盐酸与氧化剂(氯酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐等)的混合物以及卤化物和氧化剂的混合物，三氯化铁溶液对铂有显著的侵蚀作用，因此不能与三氯化铁接触。 (7)成分不明的物质不要在铂坩埚中加热或溶解。 (8)铂坩埚必须保持清洁，内外应光亮，经过长久灼烧之后，铂坩埚外表可能黯然无光。 这是由于表面有一薄层结晶的关系，日久必定深入到内部以致铂坩埚脆弱而破裂。因此必须及时清除表面不清洁之物，其方法有： 在稀盐酸或稀硝酸内煮沸(用稀盐酸比较方便，配成(1.5～2)mol/L盐酸溶液)，注意所用的酸盐中不得含有硝酸、硝酸盐、卤素等氧化剂。 如用稀酸尚不能洗净时，则用焦硫酸钾，碳酸钠或硼砂熔融清洗。 如仍有污点，或表面发乌，则用通过100筛目的无尖锐棱角的细砂，用水润湿进行轻轻摩擦，使表面恢复光泽。 除铂坩埚之外，还有铂蒸发皿，燃烧用的铂小舟、铂古氏坩埚、铂电极等仪器，它们的使用和维护与上述相同。 (三)金坩埚 金坩埚不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的侵蚀，价格较铂便宜，故常用来代替铂坩埚，但它的熔点较低(1063℃)，故不能耐高温灼烧，一般须低于700℃。硝酸铵对金有明显的侵蚀作用，王水也不能与金坩埚接触。金坩埚的使用注意事项，与铂坩埚基本相同。 (四)银坩埚 银坩埚用于过氧化钠及苛性碱熔融处理试样。不适于作沉淀称量用。 (1)银的熔点仅960℃，因此银坩埚使用温度一般不能超过700℃，用银坩埚时要特别严格控制温度。 (2)新银坩埚应先在(300～400）℃马弗炉中灼烧数分钟，除去表而油污，并使表面生成一层氧化膜，然后用稀盐酸(1+20)煮沸片刻，用水冲洗干净。 (3)银坩埚一经加热，表面就有一层氧化物，使其不受氢氧化钾或氢氧化钠的侵蚀，因此可以用氢氧化钠作为熔剂，也可以用碳酸钾(钠)与硝酸钠(或过氧化钠)作为混熔剂，以烧结法分解试样，但与空气接近的边缘处略起作用，因此熔融时间不能过长(一般不超过30min)。 (4)绝对不许在其中分解或灼烧含硫的物质，也不许在其中使用碱性硫化熔剂，因银很容易与硫作用生成硫化银。 (5)在熔融状态时，铝、锌、锡、铅、汞等金属盐都能使银坩埚娈脆，对于汞盐、硼砂等也不能在银坩埚中灼烧和熔融。 (6)刚从火焰或电炉上取下的热坩埚，不许立刻用水冷却以免产生裂纹。 (7)银易溶于酸，在浸取熔融物时，不可使用酸，更不能长时间浸在酸里，特别是不可接触浓酸(如热的浓硝酸)。 (五)镍坩埚 镍坩埚可用以进行过氧化钠或碱熔融以代替贵金属。 (1)镍熔点1455℃，镍坩埚的使用温度不得超过900℃，镍在高温中易被氧化，因此不能做沉淀的灼烧和称量。 ． (2)在使用前放在水中煮沸数分钟，除去其污物，必要时可以加少量盐酸煮沸片刻。新的镍坩埚在使用前应先在高温中烧(2～3)min，以除去油污，并使表面氧化，延长使用寿命。 (3)可用氧氧化钠、过氧化钠、碳酸钠、碳酸氧钠及含有硝酸钾的碱性熔剂熔融。但不能用硫酸氢钾(钠)、焦硫酸钾(钠)等酸性熔剂以及含硫的碱性硫化物熔剂进行熔融。 (4)熔融状态的铝、锌、锡、铅和汞等金属盐，都能使镍坩埚变脆。硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧和熔融。 (5)镍极易溶于酸，浸取熔融物时，不可使用酸，必要时也只能用数滴稀酸（1＋20）稍洗一下。 (6)镍坩埚中常含有微量的铬，使用时应注意。 (六)石英坩埚 石英坩埚的主要化学成分是二氧化硅，其中含有微量的铁、铝、钙、镁、钡等，除氢氟酸外，不与其他酸作用，易与苛性碱及碱金属碳酸盐作用，特别是在高温下，极易与上述物质共同熔融而破坏石英坩埚，对大部分其他化学物质则比较稳定。使用时应注意下列各点： (1)石英坩埚对热的稳定性很好，在1700℃以下不软化亦不挥发，但在1100～1200℃间开始变成不透明，而失掉机械强度，因此使用时必须严格控制在这个温度以下。 (2)石英坩埚比玻璃器皿更脆，容易破碎，使用时要特别小心。 (3)在石英坩埚中绝对不能使用氢氟酸，过氧化钠，苛性碱及碱金属碳酸盐，因为它们对石英都有侵蚀作用，还有多种金属氧化物在高温下能和石英作用而生成硅酸盐，破坏石英坩埚。 (4)可以用硫酸氢钾(钠)，焦硫酸钾(钠)硫代硫酸钠等作为熔剂。 (5)清洗时，除氢氟酸外，普通稀无机酸均可用作清洗剂。 (七)聚四氟乙烯坩埚 (1)化学性能稳定，能耐酸耐碱，不受氢氟酸的侵蚀。 (2)表面光滑、耐磨，不易破碎、机械强度好等优点。 (3)在400℃以下稳定，因此使用温度绝对不能超过400c。一般控制在200℃左右,主要代替铂器皿用于氢氟酸溶样。 (八)铁坩埚和刚玉坩埚 因铁的价格低廉，使用普遍。如过氧化钠熔融也可以用铁坩埚来代替镍坩埚。 刚玉坩埚是由多孔性熔融氧化铝制成，是分析化学实验室中常用器皿。质坚而耐熔但易碎，不适用于酸熔剂熔样，只适用于某些碱熔剂熔融样品。但在测定铝和铝有干扰的情况下，不能使用。 在实验室中熔融样品时，需根据熔剂的性质，实验的要求选择适用的蚶埚，（见下表）在 使用时严格控制条件，细心操作。
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